Anwendungen

Fettsäuren sind aliphatische Monocarbonsäuren mit zumeist unverzweigter Kohlenstoffkette. Die Bezeichnung „Fettsäuren“ fußt auf der Erkenntnis, dass natürliche Fette und Öle aus den Estern langkettiger Carbonsäuren mit Glycerin bestehen. Aus dieser Sicht werden Fettsäuren auch zu den Lipiden gezählt. Später wurden auch alle anderen Alkylcarbonsäuren und deren ungesättigte Vertreter den Fettsäuren zugeordnet.

Eine gesättigte Fettsäure (engl. saturated fat) ist – als Untergruppe der Alkansäuren – eine Fettsäure, die keine Doppelbindungen zwischen C-Atomen aufweist. Die gesättigten Fettsäuren bilden eine homologe Reihe mit der Summenformel C_nH_2n+1COOH.

Ungesättigte Fettsäuren besitzen als Alkensäuren mindestens eine Doppelbindung. Mehrfach ungesättigte Fettsäuren (PUFA, von engl. Polyunsaturated fatty acids) besitzen zwei oder mehrere Doppelbindungen zwischen den Kohlenstoffatomen der Kette.

Die moderne qualitative und quantitative Analytik der Fettsäuren in der Lebensmittelchemie und in der physiologischen Forschung bedient sich in der Regel der chromatographischen Verfahren. Zum Einsatz kommen die Kapillar-Gaschromatographie (nach Umesterung zum Methylester), die HPLC und die Kopplung dieser Verfahren mit der Massenspektrometrie. Meist werden die Fettsäuren in Form geeigneter Derivate, wie z. B. der Fettsäuremethylester (FAME) oder ihrer TMS-Derivate, chromatographisch getrennt.

CEM hat im Mars 6 ein Verfahren ausgearbeitet, um die Fettsäuremethlyester in nur einer Stunde darzustellen.

Routineanalyse von angereicherten Lebensmitteln mit ICP-MS

Was ist wirklich drin in Nahrungsergänzungsmitteln und Babynahrung? Etwa 0,2 g jeder Probe und des NIST 1849a SRM wurden mittels Mikrowellen-Aufschluss (CEM, Mars 6) in 5 ml HNO3 aufgeschlossen. Mithilfe von ICP-MS lassen sich Haupt- und Spurenelemente zuverlässig identifizieren. Ein Anwendungsbeispiel zeigt Methodik, Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten.

Die Schwermetallbestimmung in Spielzeug erfordert eine geeignete Zerkleinerung, den Mikrowellen-Aufschluss und die anschließende spektrometrische Bestimmung.

Phosphorverbindungen – vor allem ortho-Phosphat gelten in der Mehrzahl der stehenden und fließenden Gewässer als der limitierende Nährstoff. Eine Konzentrationszunahme durch erhöhten Eintrag (Abwasser, Bodenabschwemmung etc.) bedeutet unmittelbar eine höhere Nährstoffbelastung = „Eutrophierung“ des Gewässers mit den bekannten Auswirkungen wie verstärktes Algenwachstum, Sauerstoffzehrung bis hin zur Anoxie in der Tiefenzone, etc. Deshalb ist eine kontinuierliche Messung des Phosphatgehaltes in der Umweltanalytik unerlässlich.

Phosphor tritt in natürlichen Wässern in 3 Fraktionen auf:

• anorganisches, gelöstes Orthophosphat,
• gelöste organische Phosphorverbindungen und
• partikulärer Phosphor (in Biomasse gebunden oder an Partikeln anlagernd), deren Summe den für die Überwachung des Kläranlagenablaufs wichtigen Gesamt-Phosphorgehalt (Gesamt P) ergibt.

Für die Bestimmung der Phosphat- bzw. Phosphor-Konzentrationen stehen zwei Verfahren zur Wahl:

• Molybdänblau-Verfahren und
• Vanadat-Molybdat-Verfahren (Gelbmethode).

Beide Verfahren basieren auf der Messung von Orthophosphat. Für die Bestimmung des Gesamt-P-Gehalts ist daher ein Aufschluss der gelösten organischen sowie partikulären Phosphor-Fraktionen zwingend erforderlich. Auch muss die Erfassung der Probe ohne vorherige Filtration erfolgen, um sämtliche Feststoffe in den Aufschluss miteinzubeziehen.

Der Aufschluss geschieht in der Regel durch Erhitzen mit Peroxodisulfat. Das klassische Verfahren bei Siedetemperatur ist sehr zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Als schnelle Alternative hat CEM mit der MARS 6 Mikrowelle ein Verfahren ausgearbeitet, um die Aufschlusszeiten zu verringern. Die Proben werden in speziell kalibrierten Glas-Einsätzen in nur 30 min. im MARS 6 aufgeschlossen. Es können 24 Proben gleichzeitig aufgeschlossen werden. Danach wird in den Glaseinsätzen bis zur Füllmarke aufgefüllt (ein Überführen mit möglichen Fehlern entfällt) und am Spektrometer wird der Gesamt P Gehalt bestimmt.

Das Verfahren zur Bestimmung von Gesamt N verläuft analog.

Mikrowellen-Aufschlüsse mit einer HF-Alternative im Mars 6

Mikrowellenaufschlüsse im Mars 6 zur Untersuchung der Elementgehalte gemäß ICH Q3D