Schnelle und vielseitige Lösemittelextraktionen mit Mikrowellenunterstützung

MARS/Discover Extraktion

• Überblick
• Anwendungsbeispiele
• Lösemittel-Extraktion

Mikrowellenunterstützte Analyseverfahren gewinnen sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit den Mikrowellen-Laborsystemen MARS 6 und Discover Prep können die etablierten „Mikrowellenaufschlüsse“ für die Elementbestimmung durchgeführt werden und zusätzlich die „mikrowellenbeschleunigten Lösungsmittelextraktionen“ einfach, bequem, sicher und kostensparend durchgeführt werden. Diese mikrowellenbeschleunigte Extraktionstechnik im MARS 6 und im Discover Prep findet sehr häufig als Ersatzmethode für die Soxhletextraktion Verwendung.

Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z. B. die Wahl des Lösungsmittels einfach auf die Mikrowellenextraktion hin übertragen werden. Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung von vielen Stunden auf wenige Minuten. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion im MARS 6 die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 40 Proben binnen kurzer Zeit. Alternativ kann im Discover Prep mit einem Autosampler bis zu 96 Proben über Nacht abgearbeitet werden. Darüber hinaus kann das Discover Prep an Kombinationssysteme mit LC oder GC und Autosampler eingebunden werden, was den manuellen Arbeitsaufwand auf ein Minimum begrenzt.

Neben dem Zeitgewinn erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 – 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- &. Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Es stehen unterschiedliche Extraktionsgefäße aus unterschiedlichen Materialien und Volumina zur Verfügung.

Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z. B. die Wahl des Lösungsmittels einfach auf die Mikrowellenextraktion hin übertragen werden. Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung infolge der Erhöhung der Extraktionstemperatur oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 40 Proben auf einem Drehteller. Neben dem Zeitgewinn erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 – 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird.

Die Handhabung der Extraktionsbehälter ist total einfach. Deckel auf das Glasgefäß aufstecken – fertig.

In den Mikrowellen-Extraktionsgeräten stehen Extraktionsgefäße für ein breites Spektrum von unterschiedlich großen Probenmengen / Volumina zur Verfügung. Von Kleinstmengen mit Volumina von 4 ml bis hin zum Jumbo-Behälter mit 300 ml für große Probenmengen ist alles möglich.

Reduziert die Extraktionszeit auf unter 15 Minuten bei einem Durchsatz von bis zu 40 Proben gleichzeitig. Mikrowellenenergie erhitzt die Lösungsmittel innerhalb weniger Minuten auf die Extraktionstemperatur und reduziert so die Probenvorbereitungszeit um das 50fache im Vergleich mit der Soxhletextraktion.

Mit der gleichen Menge an Lösungsmittel für 32 Soxhlet-Extraktionen können Sie 500 Mikrowellenaktivierte Extraktionen im MARS X durchführen. Die Folge sind enorme Kosteneinsparungen durch reduzierten Lösungsmittelverbrauch (Anschaffung und Entsorgung).

Bis zu 40 extrahierte Proben gleichzeitig pro Durchsatz erhöhen die Produktivität.

Die im MARS 6 und im Discover Prep integrierte Probenrührung verbessert die Extraktionseffizienz durch kürzere Extraktionszeiten, höhere Ausbeuten, reduzierten Lösungsmittelverbrauch und höhere Reproduzierbarkeit.

Im Rahmen eines ZIM-Projekts haben das IWW Zentrum Wasser mit der SIM GmbH ein neues und automatisiertes Aufkonzentrierungsverfahren RoboVap mittels Mikrowellentechnik von CEM entwickelt, mit dem diskriminierungsfrei Wasserproben stark konzentriert und für die nachfolgende Direktinjektion vorbereitet werden können. Mit dieser Technik können viele Spurenstoffe so empfindlich bestimmt werden, wie es für die sehr niedrigen Umweltqualitätsziel der EU-Wasserrahmenrichtlinie notwendig ist. Damit können die sehr empfindlichen Direktinjektions- Verfahren der LC-MS/MS noch weiter verbessert werden.

Mit dem RoboVap, dem Probenvorbereitungssystem aus Mikrowellengerät Discover von CEM und einem 4-achsigen SCARA-Roboter, können alle Zwischenschritte bis hin zur Probenaufgabe automatisiert werden. So angereichert kann die Wasserprobe dann z.B. mit der LC-MS/MS mit sehr guter Reproduzierbarkeit analysiert werden.

In den letzten Jahren haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. Sie werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Auf diese Weise gelangen PFAS auch in die Umwelt und sammeln sich in Böden. Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse der Substanzen für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung.

Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographie-Systemen muss alles PFAS-frei sein. CEM hat mit dem PFAS-MARS 6 ein Extraktionssystem entwickelt, welches Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrices enthält und dafür aus fluorfreien Komponenten gebaut wurde. Die eingesetzten Zentrifugen Röhrchen können direkt zur weiteren Verarbeitung ohne Umfüllen der Extraktionslösung verwendet werden.