Mikrowellen-Synthese

CEM bietet für die Hochschulen nun Paketlösungen für die Ausbildung der Studenten an. Ein Praktikumsbuch mit 11 unterschiedlichen Versuchen und die dazugehörigen Mikrowellen-Laborgeräte können direkt im chemischen Praktikum für die Studenten eingesetzt werden. Das Praktikumsbuch wurde von Prof. Dr. Cynthia B. McGowan und Prof. Dr. Nicholas E. Leadbeater verfasst und bietet unterschiedlichste Versuche mit detaillierter Beschreibung für das Mono-Mode-Mikrowellensystem Discover und das Multi-Mode-Mikrowellensystem Mars. Die Bestellnummern für die benötigten Chemikalien sind ebenso aufgeführt, wie die Spektren der Produkte, Brechungsindices und Schmelzpunkte der Produkte sowie Fragen an die Studenten. Mit diesen Paketlösungen lernen die Studenten eine moderne Synthesetechnik für unterschiedlichste Reaktionen in der Chemie kennen. Gegenüber der klassischen Ölbadtechnologie werden die Reaktionszeiten deutlich verkürzt und damit auch die Praktikumszeiten reduziert.

In vielen Fällen werden auch noch die Ausbeuten gesteigert, es können alternative Lösungsmittel gewählt werden und sehr häufig kann die Katalysatormenge reduziert werden, was den Ansprüchen der Nachhaltigen Chemie bzw. „Green Chemistry“ gerecht wird. Im Rahmen der Studentenpakete werden die Praktikumsbücher mit den jeweiligen Mikrowellen-Laborgeräten und sämtlichen Zubehör (Reaktionsbehälter, Sensoren, Software, etc.) geliefert.

Mikrowellenbeschleunigte Verfahren haben in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst.
Nun werden auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und organischen chemischen Synthese Laborgeräte mit fokussierter Mikrowellentechnik eingesetzt. Um die idealen Parameter für die gewünschten chemischen Reaktionen schnell zu ermitteln, hat CEM das Buch „Microwave Synthesis – Chemistry at the speed of light“ herausgegeben. Auf 294 Seiten erfahren sie alles Wissenswerte über die Einflussfaktoren der Mikrowellenchemie.

Die einzelnen Kapitel umfassen:

• Eine Einführung in die Mikrowellenchemie
• Einfluss der Mikrowellenchemie mit unterschiedlichen Lösungsmitteln
• Chemische Reaktionen in Abwesenheit von Lösungsmitteln sowie mit Lösungsmitteln
• Applikationen zur Mikrowellen-Synthese
• Die ersten Schritte zu neuen Reaktionen
• Sicherheitsaspekte
• Mikrowellen-Hardware
• Literaturstellen

In Forschung und Betrieb finden Labormikrowellengeräte an Stelle von Heizpilzen und Magnetrührern immer weitere Verbreitung. In der Lehre gehört das Institut Dr. Flad zu den ersten Schulen, die mit dieser Technik arbeiten. Ihr Einsatz bietet zahlreiche Vorteile wie kurze Reaktionszeiten, höhere Ausbeuten und teilweise auch neue Produkte.

Das Leistungsvermögen dieser High-Tech-Geräte geht dabei aber über das einer gewöhnlichen Haushalts-Mikrowelle weit hinaus. Sie arbeiten computergesteuert, Druck und Temperatur z. B. lassen sich also frei programmieren und Versuche können detailliert protokolliert werden. Deshalb war es Ziel von zwei Projektarbeiten im Lehrgang 63 unter Betreuung von Prof. Dr. Peter Menzel, Möglichkeiten zu entwickeln, diese moderne Methode in die CTA-Ausbildung des Instituts aufzunehmen. Das Labormikrowellengerät „Discover“ wurde von der Firma CEM zur Verfügung gestellt, wofür dem Geschäftsführer Dr. Volker Schaible an dieser Stelle herzlich gedankt sei.

Bei der Auswahl der Versuche wurden Reaktionen gesucht und ausgewählt, die es erlauben, mit einfachen Mitteln die Reaktionsprodukte zu identifizieren, z. B. Esterbildung anhand des charakteristischen Geruchs oder ASS (Acetylsalicylsäure) mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie.

Für Vergleichswerte wurden die üblichen Synthesen im präparativen Praktikum herangezogen. Die umfangreiche Geräteanleitung wurde für das Praktikum optimiert und zahlreiche Versuchsvorschriften erstellt.

Im Lehrgang 64 laufen derzeit hierzu noch weitere Projektarbeiten. Doch schon jetzt zeigen die vorliegenden Ergebnisse, dass der Einsatz der Labormikrowelle eine wichtige Bereicherung des Organik-Praktikums darstellt.

Projektarbeit am Institut Dr. Flad, AutorInnen: Tobias Diener, Antonia Karina, Elena Lau und Selina Müller, CLB 9-10, 2015, 390-409