Schmelzaufschluss/ Festkörpersynthese/ Sintern

Feste Proben müssen für die Elementanalytik fast immer vorbereitet werden – und zwar zielorientiert für das Messverfahren, das benutzt werden soll. Eine etablierte Technik stellt diesbezüglich der Schmelzaufschluss dar. Hierbei wird eine Schmelzhilfe zum Probengut gegeben und bei hohen Temperaturen im Ofen finden dann die Zersetzungsreaktionen statt. Anschließend wird der Schmelzkuchen in Säure gelöst, quantitativ auf ein definiertes Nennvolumen aufgefüllt und die Lösung hinsichtlich des Elementgehaltes (z. B. mittel AAS, ICP-OES etc.) vermessen.

Speziell refraktäre Proben, Erze, neue Werkstoffe, aber auch säureunlösliche Substanzen wie Zinnoxid lassen sich im Mikrowellen-Muffelofen schnell, sauber und sicher in wenigen Minuten per Schmelzaufschluss aufschliessen. Die Applikationen hierfür hat CEM in einem „Handbook of Microwave Fusion Preparation Methods“ aufgeführt.

• Rutil Erz 20-30 min.
• Aluminiumoxid 35-45 min.
• Gestein Referenzmaterial MRG-1 20-30 min.
• Boden Referenzmaterial SRM 4355 25-35 min.
• Chromoxid 40-50 min.Feuerfest Material Referenzmaterial SRM 78a 40-50 min.
• Tonmineral Referenzmaterial SRM 98b 20-30 min.
• Borcarbid 30-40 min.
• Aluminiumnitrid 120-140 min.
• Siliciumcarbid 120 min.

Die Kupellation ist ein Verfahren zur Abtrennung von Edelmetallen, zum Beispiel Gold oder Silber, aus Legierungen mit unedleren Metallen. Das verunreinigte Metall wird mit Blei legiert und dieses nimmt die Verunreinigungen in sich auf. Das entstehende Bleioxid wird mitsamt den unedleren Metalloxiden von einem porösen Tiegelchen, der Kupelle oder Kapelle, aufgesaugt. Die Temperatur dieser Metallschmelze liegt typischerweise bei 1150 °C.

Die Kupellation nutzt den Umstand der unterschiedlichen Sauerstoffaffinität der beteiligten Metalle aus. Edle Metalle wie Silber und Gold lassen sich nur sehr schwer oxidieren. Unedle Metalle hingegen können im flüssigen Zustand sehr leicht oxidiert werden. Edelmetalle lassen sich so bis 99,99 % reinigen.

Zur Durchführung der Kupellation wird das zu prüfende Metall mit etwa der doppelten Masse an Blei in einer Kupelle im sogenannten Probierofen in oxidierender Atmosphäre geschmolzen. Folgende chemische Reaktion läuft dabei ab:

2 Pb_{+Metalllegierung} + O₂ -> PbO_{+unedle Metalloxide} + Pb_{+edle Metalle}

Auf diese Weise wird die Konzentration des edlen Metalles während der Oxidation stetig größer, bis das gesamte Blei in Blei(II)-oxid (Bleiglätte) umgewandelt und auch die begleitenden Metalle oxidiert sind. Aufgrund der geringeren Oberflächenspannung der Oxidschmelze wird diese von der Kupelle aufgesaugt, während die Edelmetalle als kleine Perle, das Güldischsilber, zurückbleibt. Aus Bleiglätte lässt sich durch Schmelzen in reduzierender Atmosphäre wieder Blei darstellen. Der Teil des Bleis, der als gasförmiges Bleioxid oder Bleidampf entweicht, geht allerdings verloren.

In konventionellen Muffelöfen dauert der Prozess des Aufheizen auf 1150 °C sehr lange, sie heizen häufig die Umgebung auf, der Stark-Stromverbrauch ist sehr hoch und die Verschmutzung mit verdampftem Bleioxid sorgt für entsprechend hohe Folgekosten. Abhilfe schafft hier der Hochtemperatur-Muffelofen Phoenix. Das Phoenix wird dank Mikrowellenunterstützung schnell auf 1150 °C aufgeheizt und die Kupellation ist nach 10 min abgeschlossen. Das integrierte Abluftsystem sorgt für entsprechenden Arbeitsschutz und für eine kalte Umgebung, so das das Phoenix praktisch überall aufgestellt werden kann, zumal es nicht größer als eine Mikrowelle ist. Der Stromverbrauch (220 V) ist dank des guten Wirkungsgrades der Mikrowelle sehr gering, so das insgesamt eine deutliche Kostenersparnis zu verzeichnen ist. Die Heizmuffel besteht aus einfach zu reinigenden Bauteilen um das anhaftende Bleioxid zu entfernen.

Das Phoenix Black erfüllt die Anforderungen der „DIN EN ISO 11426:2016-12, Schmuck – Bestimmung von Gold in Goldschmucklegierungen – Dokimastisches Verfahren“.

Sintern ist ein Verfahren zur Herstellung oder Veränderung von Werkstoffen. Dabei werden feinkörnige keramische oder metallische Stoffe – oft unter erhöhtem Druck – erhitzt, wobei die Temperaturen jedoch unterhalb der Schmelztemperatur der Hauptkomponenten bleiben, so dass die Gestalt (Form) des Werkstückes erhalten bleibt. Dabei kommt es in der Regel zu einer Schwindung, weil sich die Partikel des Ausgangsmaterials verdichten und Porenräume aufgefüllt werden. Man unterscheidet grundsätzlich das Festphasensintern und das Flüssigphasensintern, bei dem es auch zu einer Schmelze kommt. Sinterprozesse besitzen große Bedeutung bei der Keramikherstellung („Sinterglaskeramik“) und in der Metallurgie („Sintermetalle“ und „Pulvermetallurgie“). Durch die Temperaturbehandlung des Sinterns wird aus einem fein- oder grobkörnigen Grünkörper, der in einem vorangegangenen Prozessschritt – beispielsweise mittels Extrusion – geformt wurde, ein festes Werkstück. Das Sintererzeugnis erhält erst durch die Temperaturbehandlung seine endgültigen Eigenschaften, wie Härte, Festigkeit oder Temperaturleitfähigkeit, die im jeweiligen Einsatz erforderlich sind.
(Quelle Wikipedia).

Diese Sinterungsprozesse verlaufen im Phoenix Muffelofen besonders effizient, wie diese Veröffentlichung zeigt:

„New ceramic materials from MSWI bottom ash obtained by an innovative microwave-assisted sintering process“

Im Phoenix Black können CO2-arme Hochtemperatur-Prozesse in der Metallurgie untersucht werden (Cavity Pertubation).

Im Phoenix Black Muffelofen können gezielt Gase zur Hochtemperatur-Reaktion eingeleitet werden.

Im Phoenix Black Mikrowellen-Muffelofen können Festkörper Synthesen unter extrem hohen Temperaturen und Mikrowelleneinwirkung vorteilhaft durchgeführt werden.

In der Batterieforschung finden Festkörper Reaktionen unter Mikrowelleneinwirkung vermehrt statt. Die schnelle Aufheizung und Reaktionszeitverkürzung sind wesentliche Merkmale dieser modernen Technologie.